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石墨爐原子吸收分光光度計(jì)試樣前的處理方法

更新時(shí)間:2022-08-16點(diǎn)擊次數(shù):1054
  石墨爐原子吸收分光光度法具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),多用于微量和痕量元素的分析測(cè)試。近幾年來,隨著國(guó)產(chǎn)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)質(zhì)量的提高,加上比較低的價(jià)格,被越來越多的用戶所接受,但與進(jìn)口的相比,仍然在有些方面存在一定的差距,主要表現(xiàn)在操作上比較復(fù)雜,重現(xiàn)性略差,對(duì)操作者操作的一致性的要求較高等。
 
  石墨爐原子吸收分光光度計(jì)是一種新型的原子吸收分光光度計(jì),除氟燈背景校正外,還采用自吸效應(yīng)背景校正技術(shù),儀器具有較高的背景校正能力。儀器可作火焰、石墨爐及火焰發(fā)射分析,采用微型計(jì)算機(jī)作實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。儀器主要分為主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、石墨爐電源、紅外測(cè)溫儀六大部分,各部分通過用電纜連接達(dá)到通信的目的;主機(jī)又可分為光源室、樣品室、分光系統(tǒng)和電學(xué)系統(tǒng)。
 

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

 


 
  選擇電流時(shí)可在校正好電流后只設(shè)置干燥和灰化程序,并延長(zhǎng)兩工布的時(shí)間,進(jìn)樣后在顯示器上可見到由于樣品擋住了部分光路而產(chǎn)生一定的吸光度,啟動(dòng)加熱程序后觀察吸光度變化情況,調(diào)節(jié)電流值,使吸光度在加熱15秒左右恢復(fù)為0,此電流值則為合適的干燥電流。
 
  石墨爐原子吸收分光光度計(jì)試樣前處理:
 
  一是使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性,比較危險(xiǎn),且在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙,因此消解要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;
 
  二是消解過程中,應(yīng)低溫緩慢加熱,以防溫度過高,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出,尤其是在處理高蛋白和高湯樣品時(shí),一旦消解液變棕黑色,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解,直至白煙,消化液澄清透明或略帶黃色為止;
 
  三是消解液不能蒸干,以防測(cè)定元素鉛損失;
 
  四是由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響較大特別是對(duì)石墨管的損害非常大,因此消解液中酸的濃度不能太高,在消化液澄清透明后一般需要加水溶解鹽類以趕酸,趕酸時(shí)要控制溫度,以防溫度過高,導(dǎo)致液體飛濺,造成元素?fù)p失,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。

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